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使用绝缘油色谱仪过程中常见的峰形异常情况介绍

时间:2021-12-17 浏览次数:48

  绝缘油色谱仪是一种用于化学工业中混合物中不同成分的在线分离和测量的分析仪器,通常用于工业过程的在线监测和自动循环分析,包括成分,质量和产率的分析原材料,中间产品和产品的监控,关键生产过程的监控,工业设备异常现象的监控以及发现生产过程中的差异。在正常现象的情况下,进行警报或及时反馈和调整等。
  在使用绝缘油色谱仪过程中,比较常见的峰形异常一般有下列一些情况:
  1、所有峰均为负峰。解决方法:信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光学装置尚未达到平衡。
  2、所有峰均为宽峰。解决方法:系统未达到平衡;溶解样品的溶剂极性比流动相差很多;色谱柱尺寸及类型选择不正确;色谱柱或保护柱被污染或柱效降低;温度变化造成的影响。
  3、色谱图中未出峰。解决方法:系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。
  4、一个峰或几个峰是负峰。解决方法:流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。
  5、所出峰比预想的小。解决方法:样品黏度过大;进样品故障或进样体积误差;检测器设置不正确;定量环体积不正确;检测池污染;检测器灯出现问题。
  6、出现双峰或肩峰。解决方法:进样量过大;样品浓度过高;保护柱或色谱柱柱头堵塞;保护拄或色谱柱污染或失效;柱塌陷或形成短通道。
  7、前伸峰。解决方法:进样量或样品浓度高;溶解样品的溶剂较流动相极性强;保护柱或色谱柱污染或失效。
  8、拖尾峰。解决方法:柱超载,降低样品量;增加柱直径采用较高容量的固定相;峰干扰,对样品进行清洁过滤;调整流动相;硅羟基作用,加入三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相pH值;柱内烧结不锈钢失效,更换烧结不锈钢;加在线过滤器,对样品进行过滤;死体积或柱外体积过大,将连接点降至z低;尽可能使用内径较细的连接管;柱效下降,更换柱子;采用保护柱,对柱子进行再生。
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